18 2
2 0 1 2 0 6 ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS
Volume 18 Number 2
June 2012
111 ～ 113
2012 － 05 － 02 2012 － 05 － 23．
“ ”．
1980 － ． miaojianjun1998@ 126． com
/
1 2
1． 226006 2． 210032
/ ．
α
－ 、
β
－
0． 200 ～ 10． 0
μ
g /L 0． 02、0． 02 0． 03
μ
g /kg
RSD 3． 6% ～ 4． 3% 83． 6% ～ 86． 4% ．
．
α
－
β
－ /
O657． 33 B 1006-3757 2012 02-0111-03
α
－
β
－ 2 1
． 、 、
．
1
．
/ GC /EC D /
GC /MS － EI
2 － 7
． ECD
GC /MS － EI
1
α
－
β
－
Fig． 1 Structural formulas of
α
－ endosulfan
and
β
－ endosulfan
1
μ
g /L ．
/ GC /MS － NCI
100 ～
1 000
8
．
/
．
1
1． 1
ASE350
GPC LCTech
GC 6890 － MS 5973 /
．
100 mg / L
α
－ 、
β
－
、 、
、 ．
1． 2
1． 2． 1 ASE
、 150
μ
m
． 30 g
34 mL ASE
18
50 mL ．
ASE 1500 psi
100 ℃ 5 min 5 min
50% 1 / V / V = 1∶ 1 ．
1． 2． 2 GPC
ASE
6 mL GPC ．
GPC 400 mm × 25 mm Bio Beads
SX － 3 5 mL
5 mL/ min ． 1200 s ～ 1900 s
5 mL 1． 5 mL GC / MS ．
1． 3 GC /MS
DB － 5MS 30 m × 0． 25 mm ×
1． 0
μ
m 110 ℃ 30 ℃ / min
260 ℃ 10 ℃ /min 300 ℃
3 min 250 ℃ 280 ℃
1
μ
L．
280 ℃ 4 min．
SIM
1．
1
Table 1 Target ions of analytes
CAS
α
－ 959 － 98 － 8 406 408 404 372
β
－ 33213 － 65 － 9 406 408 404 372
1031 － 07 － 8 386 384 352
2
2． 1
1． 00
μ
g /L SIM
2． 8 min
．
2
Fig． 2 Chromatogram of endosulfan and Endosulfan
sulfate standards
2． 2
α
－ 、
β
－
0． 2、0． 5、1． 0、2． 0、5． 0、10． 0
μ
g /L ．
2．
2． 3
．
5． 0
μ
g /kg ． ASE GPC
5
2． R 83． 6% ～
86． 4% RSD 3． 6% ～ 4． 3% ．
2． 4
0． 5
μ
g /kg
5
MDL 5
S 3
2 0． 1
μ
g /L ECD
9
．
2 、
Table 2 Standard curves method detection limits precisions and spike recovery test results
r
5． 0
μ
g /kg
1 2 3 4 5 R /% RSD/%
MDL
/
μ
g /kg
α
－
y = 1． 29 × 10
3
x － 16
0． 999 7 4． 33 4． 31 3． 93 4． 15 4． 33 84． 2 4． 1 0． 02
β
－
y = 1． 54 × 10
3
x － 38
0． 999 5 4． 45 4． 26 4． 02 4． 15 4． 02 83． 6 4． 3 0． 02
y = 1． 13 × 10
3
x － 5
0． 998 8 4． 54 4． 42 4． 18 4． 27 4． 20 86． 4 3． 6 0． 03
211
2 /
2． 5
2
． 30g ASE
GPC 1． 0 mL GC /MS
5
μ
g /L
3．
MS
． 84%
．
3
Table 3 Detection results of real soil samples
1
ρ
/
μ
g /L
ρ
/
μ
g /L /%
2
ρ
/
μ
g /L
ρ
/
μ
g /L /%
α
－ 3． 62 7． 93 86． 2 2． 42 6． 65 84． 6
β
－ 1． 45 5． 69 84． 7 1． 57 5． 83 85． 2
2． 84 7． 23 87． 8 1． 98 6． 40 88． 3
3
/
．
．
1 ．
J ． 1996 4 1 41 － 49．
2 ． － －
J ．
2010 29 2 19 － 22．
3 ． GC/ MS
J ． 2003 24 123 －124．
4 ． － GC /MS
16 J ．
2010 22 6 51 － 54．
5 ．
J ． 2009
21 6 39 － 43．
6 ．
J ． 2004 23
4 168 － 172．
7 ． 、 、
J ． 2009 48 7 515 － 518．
8 ．
－ －
J ． 2010 29 3 376 － 382．
9 ．
J ． 2007 24 6
1084 － 1089．
Determination of Endosulfan and Its Metabolite in Soil Using Gas
Chromatography － mass Spectrometry with Negative Ion Chemical Ionization
MIAO Jian － jun
1
WANG Yan － guang
2
1． Environmental Monitoring Center of Nantong Nantong 226006 China 2． Jinling High School Nanjing 210008 China
Abstract A gas chromatography － negative ion chemical ionization mass spectrometry GC /MS － NCI was developed for the rapid
determination of endosulfans and its metabolite in soil samples． The soil sample was pretreated with n － hexane and then analyzed by
GC / MS － NCI ． External standard calibration was used the selective ions of endosulfan and endosulfan sulfate were m / z 406 408
404 372 and m /z 386 384 352 respectively． The detection limit was 0． 02 ～ 0． 03
μ
g /kg． The recoveries were in the range of 83．
6% ～ 86． 4% with the relative standard deviations less than 5% ． The method proposed is efficient accurate and sensitive which
could meet the requirements for determining endosulfans in soil．
Key words
α
－ endosulfan
β
－ endosulfan endosulfan sulfate gas chromatography － negative ion chemical ionization mass
spectrometry GC / MS － NCI soil
Classifying number
O657． 33
311
